石油产物水溶性酸及碱测定法可以按照GB/T 259-88进行。本方法适用于测定液体石油产物、添加剂、润滑剂、石蜡、地蜡及含蜡组份的水溶性酸或碱。
根据以上GB/T259-1988标准要求,可以选择上海颀高HSY-259石油产物水溶性酸及碱测定仪。
1 方法概要
用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况或用酸度计测定抽提物的 pH 值,以判断有无水溶性酸或碱的存在。
2 仪器
2.1 分液漏斗:250 或 500mL。
2.2 试管:直径为 15~20mm, 高度为 140~150mm,用无色玻璃制成。
2.3: 漏斗:普通玻璃漏斗。
2.4 :量筒:25,50 和 100mL。
2.5 锥形烧瓶:100 和 250 mL。
2.6 瓷蒸发皿。
2.7 电热板及水浴。
2.8 酸度计:具有玻璃-氯化银电极(或玻璃-甘汞电极)精度为 pH≤0.01pH。
3 试剂与材料
3.1 试剂
3.1.1 甲基橙:配成 0.02 甲基橙水溶液。
3.1.2 酚酞:配成 1 酚酞水溶液。
3.1.3 95%乙醇:分析纯。
3.2 材料
3.2.1 滤纸:工业滤纸。
3.2.2 溶剂油:符合 SH004橡胶工业用溶剂油规定。
3.2.3 蒸馏水:符合 GB6682《实验室用水规定》中三级水规定。
4 准备工作
4.1 试样的准备:
4.1.1 将试样置入玻璃瓶中,不超过其容积的四分之三,摇荡 5min 粘稠的或石蜡试样应预先加热至 50~60℃在摇动。
4.1.2 当试样为润滑脂时,用刮刀将其试样的表层(3~5mm)挂掉,然后,至少在不靠近容器壁的三处,取约等量的试样置入瓷蒸发皿,并小心地用玻璃棒搅匀。
4.2 95% 乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂,或酸度计检验呈中性后,方可使用。
5 试验步骤
5.1 当试验液体石油产物时,将 50mL 试样和 50 mL 蒸馏水放入分液漏斗,加热至 50~60℃。轻质石油产物,如汽油和溶剂油的均不加热。
对 50℃运动粘度大于 75mm2/s 的石油产物,应预先在室温下与 50 mL 汽油混合,然后,加入 50 mL 加热至 50~60℃的蒸馏水。
将分液漏斗中的试验溶液,轻轻地摇荡 5min,不允许乳化。放出澄清后下部的水层,经滤纸过滤后,滤入锥形烧瓶中。
5.2 当试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组份时,称 50g 预先熔化好的试样,称准至 0.01g。将其置于瓷蒸发皿或锥形烧瓶中,然后注入 50 毫升蒸馏水,并煮沸至*熔化。
冷却至室温后,小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中,滤入锥形烧瓶。对已凝固的产物(如石蜡和地蜡等),则事先用玻璃棒刺破蜡层。
5.3 当试验添加剂产物时,向分液漏斗中注入 10 mL 试样和 40 mL 溶剂油,再加入 50 mL 加热至 50~60℃的蒸馏水。将分液漏斗摇荡 5min,澄清后分出下部水层,经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶。
5.4 若当石油产物用水混合,即用水抽提水溶性酸或碱,产生乳化时,则用 50~60℃的 1:195%乙醇水溶液代替蒸馏水处理,以后的步骤按 5.1 条或 5.3 条进行。
注:试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制的残留石油产物时,遇到试样的水抽出液对酚酞呈现碱性反应,可能由于皂化物发生水解引起时也可按本条步骤进行试验。
5.5 将 5.1,5.2,5.3 条试验所得抽提物,用酸度计或指示剂测定水溶性酸或碱。
5.5.1 用酸度计测定水溶性酸或碱向烧杯中注入 30~50 mL 抽提物,电极浸入深度为 10~12mm, 按酸度计使用要求测定 pH值。根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或碱。
石油产物水或乙醇水溶液抽提物特性 pH 值
酸性 <4.5
弱酸性 4.5~5.0
无水溶性酸或碱 >5.0~9.0
弱碱性 >9.0~10.0
碱性 >10.0
5.5.2 用指示剂测定水溶性酸或碱
向两个试管中分别放 1~2mL 抽提物在第一支试管中,加入 2 滴甲基橙溶液,并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙融业的第三只试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色,则表示所试石油产物里有水溶性酸存在。
在第二支盛有抽提物的试管中加入 3 滴酚酞溶液,如果溶液呈玫瑰色或红色时,则表示有水溶性碱存在。
当抽提物用甲基橙或酚酞为指示剂,没有呈现玫瑰色或红色时,则认为没有水溶性碱存在。
5.5.3 当对石油产物质量评价出现不一致时,则水溶性酸或碱的仲裁试验按 5.5.1 进行。
6 精密度
6.1 本精密度规定仅适用于酸度计法。
6.2 同一操作者所提出的两个结果之差,不应大于 0.05pH。