轻质石油产物酸度测定方法可以按照GB /T258进行。本方法适 用 于 轻 质石油产物, 如汽油、 石脑油、 煤油、 柴油及喷气燃料;
根据以上骋叠/罢258标准要求,可以选择上海颀高贬厂驰-258轻质石油产物酸度测定仪。
1 范围
本标准规定了 轻质石油产物酸度的测定方法。
本标准适用 于轻质石油产物, 如汽油、 石脑油、 煤油、 柴油及喷气燃料。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是不可少的。 凡是注日 期的引 用 文件, 仅注日 期的版本适用 于本文 件。 凡是不
注日 期的引 用文件, 其最新版本( 包括所有的修gai单) 适用 于本文件。
GB/T 622 化学试剂盐酸
GB/T 4756石油液体手工取样法
GB/T 27867石油液体管线自 动取样法
SH/T 0079—1 991 石油产物试验用试剂溶液配制方法
3术语和定义
下列术语和定义适用 于本文件。
3. 1
酸度 acidity
中 和1 00 mL 轻质石油产物所需氢氧化钾的毫克数, 以 mg / 1 00 mL 表示。
4方法概要
用 乙醇将轻质石油产物中 的酸性物抽出, 在有颜色指示剂条件下, 用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴 定。 以 mg / 1 00 mL 为单位表示酸度。
5仪器
5. 1 锥形瓶 : 250 mL 。
5. 2球形回流冷凝管: 长约300 mm 。
5. 3 移液管: 25 mL 、 50 mL 和 1 00 mL 。
5. 4微量滴定管 : 2 mL , 分度值为0. 02 mL ; mL , 分度值为0. 02 mL ; 5 mL , 分度值为0. 05 mL 。
5. 5电热板或水浴。
5. 6天平: 可精确称量至0. 001 g 。
6试剂与材料
6. 1 95%乙醇 : 分析纯。
6. 2氢氧化钾 : 分析纯。
6. 3盐酸: 分析纯, 符合 GB/T 622要求。
6. 4碱性蓝6 B : 配制碱性蓝6 B 指示剂溶液。 配制溶液时, 称取1 g 碱性蓝6 B , 精确至 O . Olg 。 然后将 其加人到50 mL 煮沸的95%乙醇中, 并在水浴中 回流1 h , 冷却后过滤。 必要时, 为了 使指示剂变色更 灵敏, 需要在煮热的澄清滤液中用 0. 05 m 〇 l / L 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液( 8. 1 ) 或0. 05 m 〇 l / L 盐酸标 准滴定溶液( 8. 2) 中 和, 直至加人1 滴? 2滴0. 05 mol / L 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液( 8. 1 ) 能使碱性蓝 6 B 溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复成蓝色为止。
6 . 5甲 酚红 : 配制甲 酚红指示剂溶液。 称取0 . 1 g 甲 酚红 , 精确至0 . 001 g 。 研细 , 溶于1 00 mL 95%乙 醇中 , 并在水浴中 煮沸回流5 min , 趁热用 0. 05 m 〇 l/L 氢氧化钾乙 醇标准滴定溶液( 8. 1 ) 滴定至甲 酚红 溶液由 橘红色变为 深红色, 而在冷却后又能恢复成橘红色为止。
6. 6酚酞: %酚酞乙醇溶液。 酚酞指示剂适用 于测定无色的石油产物或滴定混合物中 容易看出浅玫 瑰红色的石油产物。
7取样
除非另有规定, 取样应按照 GB/ T 4756或 GB/ T 27867进行。 取样量不超过样品容器的四分之三。
8 试 验 的 准 备
8. 1 0. 05 mol / L 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液
0. 05 mol / L 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的配制和标定按 SH/ T 0079—1 991 中 4. 6进行。
8. 2 0.05 mol / L 盐酸标准滴定溶液
0. 05 m 〇 l / L 盐酸标准滴定溶液的配制和标定按 SH/ T 0079—1 991 中 4. 1 进行。
9 试 验 步 骤
9.1 试样量和试验时取样温度
柴油试样量为20 mL ,其他样品试样量均为50 mL 。 在20 ° C ±3 ° C 下量取试样。
9. 2 95%乙醇- 指示剂溶液混合物的制备
9.2.1取95%乙醇( 6.1 ) 50 mU 主人清洁无水的锥形瓶内, 用 装有球形回流冷凝管的塞子塞住锥形瓶 后, 将95%乙醇煮沸5 mi n 。 采用 碱性蓝6 B ( 6. 4) 或甲 酚红( 6. 5) 作指示剂按9. 2. 2步骤操作, 采用 酚酞 ( 6. 6) 作指示剂按9. 2. 3步骤操作。
9.2.2在煮沸的95%乙醇中 加人0.5 mL 碱性蓝6 B 指示剂溶液( 6.4) 或甲 酚红指示剂溶液( 6.5) 后, 在 不断振荡下趁热用 0. 05 m 〇 l / L 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液( 8. 1 ) 中 和, 直至锥形瓶中 的混合物碱性蓝 6 B 指示剂溶液从蓝色变为浅红色为止, 或甲 酚红指示剂溶液从黄色变为紫红色为止。
9. 2. 3在煮沸过的95%乙醇中 加人数滴酚酞指示剂溶液( 6. 6), 在不断振荡下趁热用 0. 05 m 〇 l / L 氢氧 化钾乙醇标准滴定溶液( 8 . 1 ) 中 和 , 直至锥形瓶中 的混合物呈现浅玫瑰红色为止。
9 . 3 酸度的测定
9.3.1 根据9. 1 规定的试样量,将试样加人到盛有经处理的95%乙醇-指示剂溶液混合物( 9.2.2或 9.2.3)的锥形瓶中 ,在锥形瓶上装上球形回流冷凝管, 将锥形瓶中 的混合物煮沸5 min 。 若采用 碱性蓝 6 B ( 6.4) 或甲 酚红( 6.5) 作指示剂按9.3.2步骤操作 , 若采用酚酞( 6.6) 作指示剂按9.3.3步骤操作。
9. 3. 2对经9. 3.1处理的试样混合物 , 此时应再对应加人0. 5 mL 的碱性蓝6 B 指示剂溶液( 6.4) 或 0. 5 mL 甲 酚红指示剂溶液( 6.5) , 在不断摇动下趁热用 0.05 m 〇 l/L 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液( 8.1) 滴 定, 直至95%乙醇层的碱性蓝6 B 指示剂溶液从蓝色变为浅红色为止, 或甲 酚红指示剂溶液从黄色变为 紫红色为止。
9. 3.3对经9.3.1处理的试样混合物 , 在不断摇动下趁热用 0.05 m 〇 l / L 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液( 8. 1 ) 滴定 , 直至95%乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。
9 . 4 滴 定 时 间
在每次滴定过程中 , 从对锥形瓶停止加热到滴定达到终点 , 所经过的时间不应超过3 min 。
1 0 计 算
试样的酸度 X ( mg / 1 00 mL ) 按式( 1 ) 计算:
X=56. 1 cV *100
V1
56.1——氢氧化钾的摩尔质量, 单位为克每摩尔( g / mol ) ;
c——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度, 单位为摩尔每升( mol / L )
V——滴定时消耗0. 05 mol / L 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积, 单位为毫升( mL ) ;
V1——试样的体积, 单位为毫升( mL ) ;
100——酸度换算成1 00 mL 的常数。
1 1 结果表示和报告
取两个重复测定结果的算术平均值作为试验结果。 结果精确到0. 01 mg / 1 00 mL 。
1 2 精 密 度
1 2. 1概述
按下述规定判断试验结果的可靠性( 95%的置信水平) 。
注: 本标准精密度适用于所有能够准确判定指示剂终点颜色变化的轻质石油产物。
12.2 重复性 r
在同一实验室, 由 同一操作者, 使用 同一仪器, 按照相同试验方法, 对同一试样连续测定所得的两个 结果之差不应超过表1 的要求。
酸 度 重 复 性 再 现 性
<0.5 0. 08 0.20
?1.0 0. 10 0.25
>1.0 0. 20 —
1 2 . 3 再 现 性 K
在不同实验室, 由不同操作者, 使用 不同的仪器, 按照相同的试验方法, 对同一试样测定所得的两个 单一、独立的结果之差不应超过表1 要求。