己内酰胺,化学式为C6H11NO,分子量为113.16,是重要的有机化工原料之一,外观为白色粉末或结晶体,有油性手感。主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片,或锦纶-6切片),可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。尼龙-6切片随着质量和指标的不同,有不同的侧重应用领域。那么,己内酰胺的结晶点该怎样测试呢?
首先,我们要明白什么是结晶点。观察熔融的试样在冷却过程中的温度变化,当结晶发生时所观察到的最高温度并保持一定时间的恒定,此温度为结晶点。工业用己内酰胺的结晶点是根据国标GB/T13255第二部分的方案来测定的。所用的符合国标的仪器为上海颀高的HSY-13255己内酰胺结晶点测定仪。
测定的步骤也是相当简单。测定时使用的结晶试管、温度计、搅拌器都是干燥干净的,将实验室样品混匀,装满结晶试管,盖紧塞子,然后置于甘油浴中的外保护管理,控制甘油浴温度在77~80℃。当大部分试料融化时,取下塞子,换用配有温度计和搅拌器的胶塞赛在结晶试管口上,上下搅拌使试料全部融化。然后将结晶管取出装在另一个外保护管理,再将整个装置安置在真空瓶中。当温度下降在时,开始不断的搅拌,我们发现,100s后,温度下降至68℃时,突然开始回升到68.6℃,并保持一段时间不变。由此,我们测出,工业用己内酰胺的结晶点为68.6℃。
最后,按上述方法重复做了叁次,所得的结晶点都为68.6℃。此次实验结束。