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石油产物硫含量测定法（氧弹法）

本方法适用于测定润滑油、重质燃料油等重质石油产物中的硫含量。

1方法概要

试样在氧弹中进行燃烧，用蒸储水洗出，然后用氯化钢进行沉淀，以测定试样中的硫含量。

2仪器与材料

2.1仪器

2.1.1热量计用氧弹及其附件（见图）；氧弹的容量为250?500毫升。

1一筒体；2—突出物；3—阳螺纹；4一弹盖,5—导电销；

6、7一针形阀；8一进气管；9 -小环110-槽沟

2.1.2瓷均堪：矮型，4号。

2.1.3加热用水浴。

2.1.4电炉。

2.1.5烧杯：300?500毫升。

2.1.6玻璃漏斗角，直径50?65毫米。

2.1.7洗瓶,500毫升或1 000毫升。

2 2材料

2.2.1引火线：铁线、镇合金线或铜线，直径不大于0.2毫米，切成长60?120毫米的等分线段（视氧弹 内部配件的构造及点火方式而定）。

2.2.2瓶装压缩氧气。

2.2.3定量滤纸：慢速，直径70?90毫米。

2.2.4轻质汽油。

2.3仪器与材料的特殊要求

2.3.1凡新氧弹或氧弹检修后，均须用精制轻质汽油、95%乙醇或乙醴仔细洗涤弹的内部及弹盖中的 各槽沟，干燥后再用蒸储水洗涤。

3.3.2以12?15伏特的电压通过引火线，进行试样的点火。为了观察点火，最好将控制灯联到电路中。 2.3.3氧气压力表，操作压力为30?40公斤力/厘米2,指示范围为60?75公斤力/厘米2。当弹装满氧 气时，用它指示氧弹中压力。在用氧气瓶操作使用氧气减压阀时，此压力计应装在氧气减压阀上。如无 减压阀时，在压力计支架上应安装安全阀，规定压力为40公斤力/厘米?。

    氧弹、压力表及氧气连接管需经静水压检查，一年不少于一次。此时氧弹应以100公斤力/厘米2压 力试验。

2.3.4装压缩氧气的仪器的连接部分不许用润滑脂。如氧弹、弹盖的槽沟、衬垫、连接氧气用的装置设 备等，在试验或发送时，被润滑油或其他油品所沾染，则应仔细地先用汽油再用95%乙醇或乙酸洗涤。 2.3.5使用压缩氧气的操作，应严格遵守安全操作规程。

3试剂

3.1 盐酸：化学纯。

3.2 氯化钡：分析纯，配成10%水溶液。

3.3 硝酸银：分析纯，配成3%水溶液。

3.4 甲基橙：配成0.02%水溶液。

3.5 95%乙醇：化学纯。

3.6 乙醛：化学纯。

4 试验步骤

4.1 检查连接部分是否紧密，如果为了紧密连接及加强密闭性而需要增加物理应力时，则应重换衬垫。 

4.2 试验前，须用精制轻质汽油、95%乙醇或乙醛仔细洗涤氧弹的内部及弹盖中的各槽沟，干燥后再用 热蒸慵水洗涤。

4 3 将氧弹放在底座内，在氧弹的底部注入蒸镭水20毫升。

4.4 取试样0.6?0.8克装入预先称量过的小杯中，称准至0.000 2克。将此盛试样的杯放入弹内环 中，并将引火线的中部插入杯中，线的两端要分别固定在导电销和管上。用手将弹盖拧上，再用双臂板子 拧紧。然后通过压力表的三通管与氧气瓶连接，自进气阀的管将氧气通人弹中，应注意勿用强烈气流，以 免吹动试样。此时不将弹中空气挤出，使达30?35公斤力/厘米2压力；如用容量较小的弹，则采用较高 的压力。

4.5 弹充满氧气后，将弹和氧气瓶拆开，浸入水中，检查是否密闭。然后置入水浴中，将电源的导线接于 导电销和一个阀上，通以电流。以氧弹的筒体发热作为燃烧的象征，将弹放置水浴10分钟，使其冷却。然 后自水浴中取出，擦干，放在固定在桌上的底座内，并小心地打开放气阀，使弹中气压降至常压的时 间不少于5分钟。利用扳子将弹盖拧开，仔细检查小杯、弹壳及弹盖的内面和水面上是否存有飞溅的试样或炭状沉积物。

      如弹的内面或附件上存有炭状沉积物，则认为试验无效，应重新测定。此时用氧气充弹，压力应 比前次高5公斤力/厘米?。如无沉积物，则仔细用热蒸锵水洗涤弹内全部器件、小杯及阀。

4.6将全部洗涤水收集于烧杯中，其体积不应超过350毫升,同时注意不使洗涤水飞溅，而使液体有 所损失。然后将洗涤水通过滤纸过滤，除去其中可能存在的机械杂物（渣块和其他）。再用蒸储水仔 细洗涤滤纸，将洗涤水归入滤液中。

4.7 于滤液中加2 ~ 3滴甲基橙溶液，并注入盐酸至呈弱酸性反应为止，然后将此溶液加热至将近 沸腾。用玻璃棒搅拌热溶液，同时滴入热氯化钢溶液10毫升，使生成硫酸钿沉淀。然后将盛此溶液的 烧杯放在沸腾的水浴上。当溶液澄清后，再加氯化钢溶液数滴于此溶液中，检验硫酸根沉淀是否完仝。 如不发生浑浊，则认为沉淀*。否则，应再加入热氯化钢溶液，直至不再呈现浑浊为止。

    将烧杯放于沸腾水浴中加热2小时，然后在60?70℃下静置2小时，在室温下静置20?30分钟，或将烧杯在室温下静置12 ~ 16小时口

4.8 将杯中已静置的液体用无灰滤纸过滤，使液体沿玻璃棒流到滤纸上，先将杯中的沉淀物用热蒸 储水倾泻洗涤，然后在滤纸上洗涤，至氯离子*除去为止。

注：由最后的洗涤液中取出3 ~ 5毫升，置入试管中，加入硝酸银溶液3 ~ 4滴，以测定氯离子是否*除去， 此时如无氯化银沉淀析出，即认为洗涤*。

4.9 把带有硫酸钢沉淀的湿滤纸留在漏斗内，放入干燥箱中稍稍干燥，然后将滤纸自漏斗中取出，折 叠成四折放入称至值重的瓷堪堪中，稍将滤纸在堪蜗中压紧。仔细地将用堪预热（在电炉或煤气灯上）, 再将滤纸干燥，然后在不着火的条件下，将此盛沉淀的塔氓在800 ±20。的高温炉下煨烧灰化，至沉淀 *呈白色。取出用堤，在空气中冷却5分钟，然后，在干燥器内冷却约30分钟，称准至0.000 2克。 再移入高温炉中燃烧15分钟，这样重复进行燃烧、冷却及称量，直至连续称量间的差数不大于0.0004克。

5计算

5.1  试样中的硫含量X （%）按式（1）计算：

   X=32.06  ×&苍产蝉辫; G1  ×&苍产蝉辫; 100 =13.73&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;×&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;骋1

                233.42 ×&苍产蝉辫;G         G

式中：32.06——硫的原子量,

             G1——硫酸锁沉淀重量，克?

        233.42——硫酸银的分子量，

               G ——试样的重量，克。

5.2  如分析用试剂中有硫酸盐存在时，则对此试剂进行空白试验。在所用的水、盐酸和氯化钢溶液 与分析试样时所用的数量相同的情形下，试样中的硫含量X1 （%）按式（2）计算：

     X 1 =      13.73 ×（骋2-骋1）

      G

式中：骋2——分析试样时所得硫酸钢沉淀的重量，克；

          G1——空白试验所得硫酸钢沉淀的重量，克；

            G——试样的重量，克。

6 精密度

重复测定两个结果间的差数，不应超过下列数值:

硫含量，%    允许差数，%

小于0?5          0. 02

0.5?1. 0          0. 05

大于L 0          较小结果的5%

7报告

取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的硫含量。