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白油易炭化物试验法

警告：本标准可能涉及某些有危险的材料、设备和操作.但并无意对与此有关的所有安全问题都提 出建议。因此.在使用本标准之前.用户有责任建立适当的安全和防护措施.并确定相关规章的适用性。

1范围

本标准规定了白油易炭化物的试验方法

本标准适用于白油。

2规范性引用文件

GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB 4853食品级白油

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法概要

在规定的条件下，用浓硫酸处理白油,并将处理后的颜色与标准比色液进行比较.判断其是否通过 试验。

4方法应用

本标准是确定白油是否符合相应产物质量指标规定的一种方法。如GB 4853产物规格中要求测 定易炭化物。

5仪器

5.1试管：如图1.带有磨口玻璃塞的耐热玻璃试管.玻璃塞和试管有相同且不易被破坏的编号，玻璃塞 采用13号标准磨口 .试管长140 mm 士 2 mm ,平均壁厚1.2 mm ,外径14.5 mm~15.0 mm,5 mL和 10 mL刻线经校正后•误差不应大于士 0.2 mL。盖上玻璃塞后,试管容积为13.6 mL?15.6 mL,试管口 向外卷边.以将试管K在水浴盖上。

5.2水浴：能将试管浸没至10 mL刻线以上，可恒温至100 ℃±0.5 ℃\水浴带有适当材料制成的浴 盖，盖上开有直径约16 mm的孔，通过孔可将试管悬挂于其中。

图1试管

5.3比色器：用于观察比较试样酸层颜色与标准比色液颜色.比色器的大小和形状可任选.但是开孔的 大小和形状应符合图2所示的尺寸。

   单位为毫米

图2比色器

5.4恒温箱：能加热到105 ℃并恒温.精度1

5.5温度计：O ℃?105 °C •最小分度为0.5 ℃0

5.6刻度移液管：1 mL,5 mL, 10 mL,20mL.25 mLo

5.7容量瓶：1 000 mL。

5.8碘量瓶：250 mL.

5.9滴定管：50 mL。

6试剂

6.1蒸镭水：符合GB/T 6682三级水规格要求。

6.2硫酸：优级纯，含量95%?98%（质量分数）（警告：可引起严重烧伤,蒸汽有*的刺激性，强氧化 剂）.应无氮，配成质量分数为94.7%土0.2%的硫酸溶液（以酸碱中和滴定法进行标定）；另按硫酸与蒸 饵水体积比1 ： 3配成硫酸溶液（向水中慢慢加入酸，待冷却后使用）。无氮的检验：将被检验的硫酸川 同体积的蒸福水稀释，冷却；取冷却后的硫酸溶液10 mL,轻轻地叠加在10 g/L二苯胺硫酸溶液上•不 要混合，在1 h内接触面不应出现蓝色；此法可检出含量低至0.000 2 % （质量分数）的硝酸（HN（）3）。

6.3浓盐酸：分析纯.含量36%（质量分数）?38% （质量分数）（警告：可引起烧伤.蒸汽有*的刺激 性）。按盐酸与蒸储水体积比1 : 39配成稀盐酸溶液（向水中慢慢加入酸）。

6.4冰乙酸：分析纯.含贵99%（质量分数）以上（警告：有腐蚀性，蒸汽有刺激性）。将353 mL浓乙酸 和1 000 mL水混合（向水中慢慢加入酸），配成6.0 mol/L的冰乙酸水溶液。

6.5过氧化氢：分析纯，配成3%（体积分数）的过氧化氢水溶液。

6.6硫酸铜（颁耻厂0?5贬2翱）：分析纯。

6.7氯化钻（Co3 - 6H2。）：分析纯。

6.8叁氯化铁（贵肠颁丑-6贬2。）：分析纯。

6.9氢氧化钠：分析纯（警告：有腐蚀性.可引起严重烧伤或失明.与水混合剧烈反应放出大量的热或 使液体喷溅），将5 g氢氧化钠和20 mL蒸溜水混合配成氢氧化钠溶液（1 ： 4）。

6.10碘化钾：分析纯。

6.11二苯胺：分析纯。将1 g二茶胺溶解在100 mL质量分数为95%?98%的浓硫酸中，配成10 g/L 硫酸溶液。

6.12可溶性淀粉:分析纯，配成10 g/L水溶液作为指示剂。

6.13甲基橙指示剂：分析纯.配成5 g/L水溶液。

6.14硫代硫酸钠：分析纯.按GB/T 601配成0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液并标定。

6.15洗液：络酸（H2CrO4）洗液（警告：能引起严重烧伤，*的致癌物质，强氧化剂）或非倍强氧化 洗液。

6.16参比白油：10号或15号，符合GB 4853要求或相当的白油。

7基础溶液及标准比色液的配制

7.1氯化钻溶液（0.25 mol/L）的配制

称取氯化钻（C0CI2?6H2。） 65 g± l g,置于1 000 mL容量瓶中，用盐酸溶液（1 : 39）稀释至刻线。 氯化钻*溶解后，用移液管准确量取5 mL于250 mL碘量瓶中，加15 mL氢氧化钠溶液（1 ： 4）和 5 mL 3%（体积分数）过氧化氢水溶液.煮沸1（） min±l min,冷却后.力口 2 g碘化钾和20 mL硫酸溶液 （1 : 3）,摇匀.静置，当沉淀*溶解后，用0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘.近终点时 加入2 mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液相当于0.023 8 g的氯化钻（C0CI2 - 6H2。）。加入盐酸溶液（1 ： 39）调节氯化钻溶液的最终体积，使每毫升溶 液中含59.5 mg氯化钻（CoCl2-6H2O）。

7.2硫酸铜溶液（0.25 mol/L）的配制

称取硫酸铜（CuS（A - 5H2O） 65 g±l g•置于1 000 mL容量瓶中，用盐酸溶液（1 : 39）稀释至刻 线。硫酸铜*溶解后.用移液管准确量取10 mL于250 mL碘量瓶中•加40 mL蒸镭水，4 mL 6 mol/L的冰乙酸溶液.3 g碘化钾和5 mL盐酸，播匀.用0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离 的碘.近终点时加入2 mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1 mcl/L硫代硫酸钠标准溶 液相当于0.025 0 g硫酸铜（CuSO4? 5H2O）O加入盐酸溶液（1 : 39）调节硫酸铜溶液的最终体积，使每 毫升溶液中含62.4 mg硫酸铜（CuSO,?5H2O）。

7.3三氯化铁溶液（0.166 mol/L）的酉己制

称取三氯化铁（FeCh - 6II2O） 55 g±l g.置于1 000 mL容量瓶中，用盐酸溶液（1 : 39）稀释至刻 线。三氯化铁*溶解后,用移液管准确量取10 mL于250 mL碘量瓶中，力口 15 mL蒸播水，3 g碘化 钾和5 mL盐酸，静:置15 mini 1 min后.用100 mL蒸馈水稀释混合物，摇匀•用0.1 mol/L的硫代硫酸 钠标准溶液滴定游离的碘,近终点时加入2 mL淀粉溶液.继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液相当于0.027 0 g三氯化铁（FeCL3 - 6H2O）。加入盐酸溶液（1 : 39）调节二氯化铁 溶液的最终体积，使每毫升溶液中含45.0 mg三氯化铁（FeCL3 - 6H2O）。

注：只要溶液组分的比例相同,按7.1?7.3配制的溶液量可以不同。

7.4标准比色液的配制

取1.5份氯化钻溶液（7.1）.3.0份一氯化铁溶液（7.3）和0.5份硫酸铜溶液（7.2） .配制成淡琥珀色的 标准比色液。取5 mL标准比色液于试管（5.1）中.用5 mL参比白油样品覆盖在标准比色液上。试验 前将该标准比色液经过10 s剧烈振荡后充分静置分层。

8试验步骤

8.1用倍酸（乩0。1）洗液或非饴强氧化洗液清洗试管.然后用fl来水冲洗.再用蒸佛水洗净，在 105 °C ±1 ℃恒温箱中干燥30 min。

8.2向一清洁干燥后的试管内注入质量分数94.7% 土0.2%的硫酸溶液至5 mL刻线处•然后加入试样 至10 mL刻线处，轻轻地塞上试管塞，将试管放在100 ^±0.5 ℃的水浴中。

8.3试管在水浴中加热30 s后.松开试管塞，释放试管内的压力.再塞上试管塞,从水浴中迅速取出试 管，用手指按住试管寒，并沿垂直方向剧烈振荡三次（警告：振荡时硫酸可能会喷出），其振幅约127 mm. 振荡速率为每秒钟5次（可以使用与规定的手动振荡结果一致的振荡机），每30 s重复操作一次，每个 振荡周期试管离开水浴不得超过3 so

8.4自试管第一次放入水浴中开始至10 min后取出试管，在室内静置10 min?30 min,观察油层是否 变色并记录。试管置于比色器中，将酸层颜色与经过振荡分层的标准比色液颜色进行比较。

9结果的判断与报告

9.1当油层的颜色不变并且酸层颜色不深于标准比色液时,报告试样“通过"试验。

注：油层中有浅蓝色雾状物、浅粉色或黄色时.不作变色论。

9.2如果油层变色或酸层颜色深于标准比色液时.报告试样“未通过"试验。

9.3若两次重复试验结果不同时，应进行第一:次试验,取两次相同的试验结果作为试样的试验结果。

10精密度和偏差

因结果仅表明与步骤规定标准是否一致.本试验方法对精密度和偏差未作说明。