1主题内容与 适用范围
本标准规定了用鲍形管测定润滑油的流动性能的方法。
本标准适用于测定润滑油。
注;用本标准测得试样的流动性与倾点、粘度之间不存在任何联系。
2方法概要
在恒定压力和规定的低温条件下测定润滑油在U形管中的上升速度,以在这种条件下的上升速度为10m m /m in时的温度表示,单位为C。
3仪器与材料&苍产蝉辫;
3.1仪器
3.1.1试验装置: 如图1所示。
3.1.2 U形试验管:如图2所示。
材质为耐热硅硼玻璃,管上带有以毫米(m m)划分的刻度,U形试验管弯曲部分的尺寸应能使直径为5.5 m m的球能顺利通过,U形试验管的容积达到标记(x) 处应不超过3.8 mL ,达到50mm处标记时不应超过7.2mL。
8.1.3温度计: - 80~20C,分度值为0.1C; 0~100C,分度值为1 c,各一支。
8.1.4 冷浴:具有观察窗的杜瓦瓶,其容积应能使U形试验管放人冷浴时,离冷浴壁至少10mm ,U形试验管内试料的弯月面应位于冷浴中冷却液面下至少40m m。通过一个支架和夹子把U形试验管和温度计垂直固定在冷浴中。冷浴中要安装-个搅拌器。
能够准确调节温度并符合上述条件其精度为土0.2颁的其他致冷装置也可以使用。
3.1.5可调速的电动搅拌 器
3.1.6压力发生器: 把一个倒置并压上铁块的玻璃漏斗放人盛水的容器中。调节水位的高度,使玻璃漏斗中产生的压力为980土10Pa (100士1 mmH2O )。
其他能产生压力为980土10笔补的压力发生装置也可以使用。
3.1.7玻璃漏斗: 直径为120m m。
3.1.8 移液管: 5mL。
3.1.9玻璃四通连通器: 带有三根支管每根支管各带有一个玻璃旋塞,另一根支管接-支U形管压力计(见图1)。
3.1.10秒表: 分度值为0. 1s。
8.1.11 微孔玻璃坩埚:孔径为40 ~ 90um。
3.2 材料
3.2.1干冰。
3.2.2无水乙醇: 化学纯。
3.2.3石油醚: 60~90C,分析纯。
4准备工作
4.1试样处理
试样通过微孔玻璃坩埚过滤( 如果试样中含水,则先用无水硫酸钠或无水氯化钙脱水)。然后将试样加热到50C,保持15m in后再冷却到室温待用。
注:对高粘度润滑油过滤前可以加热,加热温度不高于80颁。
4.2鲍形试验管先用石油醚清洗,再用无水乙醇冲洗-一次,然后自然干燥。
4.3用移液管量取试样,注入鲍形试验管至标记(虫)处。标记(齿)处以上的玻璃管壁上不应沾上试样。同-试样共装叁支鲍形试验管,垂直放人烧杯中待用。
4.4安装试验装置
将玻璃四通连通器固定在支架上,用胶管接上U形管压力计和压力发生器(如图1所示),调节、压力为980士10Pa(100士1 mmH2O)。
5试验步骤
3.1 冷浴中加入无水乙醇及装有试样的U形试验管后,开动搅拌器搅拌,加人干冰降温,当温度降到0 C时恒温15min,然后继续降温到测定温度。降温速度为1 C/min左右,当降到测定温度时,至少保持10min。
5.2 打开旋塞1和2,旋塞1与装好试样的U形试验管连接好,关闭旋塞1和2 ,打开旋塞3并调节水位使压力保持在980土10Pa(100土1 mmH2O)。
5.3打开旋塞1,当U形试验管内试样的弯月面达到0标记时,启动秒表,在大约50~70s弯月面通过-定的毫米(mm)刻度时停止秒表,记下上升高度及所需时间(S)。然后换算为m m /min的上升速度。
按同样步骤做另外温度下其他两支鲍形试验管的试样。
6计算
6.1绘制特性曲线,每一个试样应在相差不大的温度下按第5章步骤做三次试验,分别得到三个,上升速度,其范围大致为20 ~30mm/min,6 ~15mm/min和2一5mm/min。以上升速度为纵坐标,试验温度为横坐标。用此三组数据在坐标纸上绘出温度与上升速度的特性曲线,从曲线上求得上升速度为10mm/min时的温度(只能用内插法而不用外推法),此温度即表示为润滑油流动性。
例狈46冷冻机油测得叁组数据如下:
试验温度,C 上升速度,mm/min
- 34.7 3.4
- 29.6 8.5
- 19.0 26.6
以试验温度为横坐标,上升速度为纵坐标,绘制特性曲线(见图3)。
从图3纵坐标上找到上升速度为10尘尘/尘颈苍处,从此处作水平线交于曲线上础点处,从础点作
垂线交横坐标上- 28C处,此点即为润滑油流动性结果,- 28C。
7精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
7.1重复性: 同一操作者重复测定两个结果之差不应大于2 C。
7.2再现性: 不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于3C。
8报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的结果。
附加说明:
本标准由中国石油化工总公司提出。
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由抚顺石油化工公司石油一厂负责起草。
本标准主要起草人张良志、顾钦明。
本标准参照采用联邦德国国家标准DIN 51568 --74《润滑油流动性测定法(U形管法)》。