石油产物闪点与燃点测定法(开口杯法)可以按照 GB/T 267-88进行。
根据以上 GB/T 267-88标准要求,可以选择上海颀高SYD-267D全自动开口闪点测定仪。
1主题内容与适用范围
本标准规定了用开口杯测定闪点和燃点的方法。
本标准适用于测定润滑油和深色石油产物。
2引用标准
GB/T 514石油产物试验用液体温度计技术条件
SH/T 0004橡胶工业用溶剂油
SH/T 0318开口闪点测定器技术条件
3方法概要
把试样装入内用病中到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度,然后缓慢升温,当接近闪点时, 恒速升温。在规定的温度间隔,用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面,以点火器火焰使试样表面 上的蒸气发生闪火的zui低温度,作为开口杯法闪点◎继续进行试验,直到用点火器火焰使试样发生点燃 并至少燃烧5 s时的zui低温度,作为开口杯法燃点。
4仪器与材料
4.1仪器
4JJ 开口闪点测定器:符合SH/T 0318要求。
4.1.2温度计,符合GB/T 514要求。
4.1.3煤气灯.酒精喷灯或电炉(测定闪点高于200'颁试样时,必须使用电炉)。
4.2材料
溶剂油:符合SH 0004要求。
5准备工作
5.1试样的水分大于0.1 %时,必须脱水。脱水处理是在试样中加入新锻烧并冷却的食盐、硫酸钠或 无水氯化钙进行。
闪点低于100七的试样脱水时不必加热,其他试样允许加热至50词80颁时用脱水剂脱水。
脱水后,取试样的上层澄清部分供试验使用。
5.2内地堀用溶剂油洗涤后,放在点燃的煤气灯上加热,除去遗留的溶剂油。待内用蜗冷却至室温时, 放入装有细砂(经过燃烧)的外坦堪中,使细砂表面距离内生竭的口部边缘约12mm,并使内生堪底 部与外用堪底部之间保持厚度5 ~ 8mHi的砂层。对闪点在300℃以上的试样进行测定时,两只用堪 底部之间的砂层厚度允许酌量减薄,但在试验时必须保持6.L1规定的升温速度。
5.3试样注入内生蜗时,对于闪点在210c和210c以下的试样,液面距离地塔口部边缘为12mm (即 内生蜗内的上刻线处),对于闪点在210C以上的试样,液面距离口部边缘为18mm (即内用蜗内的下 刻线处
试样向内地烟注入时,不应溅出,而且液面以上的用埸壁不应沾有试样。
5.4将装好试样的由摒平稳地放置在支架上的铁环(或电炉)中,再将温度计垂直地固定在温度计夹 上,并使温度计的水银球位于内地蜗中央,与生端底和试样液面的距离大致相等。
5.5测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着,使闪点现象能够看得清楚。
■试验步骤
6.1闪点
6.1.1加热塔堪,使试样逐渐升高温度,当试样温度达到预计闪点前6OC时,调整加热速度,使试样 温度达到闪点前40c时能控制升温速度为每分钟升高4 ± 1 C。
6.1.2试样温度达到预计闪点辩颈补苍10℃时,将点火器的火焰放到距离试样液面10?14mm处,并在该处 水平面上沿着用堪内径作直线移动,从堪埸的一边移至另一边所经过的时间为2~3s。试样温度每升 高2 C应重复一次点火试验。
点火器的火焰长度,应预先调整为3 ~ 4 mm。
6.1.3样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果,同时记录大 气压力。
注,试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆.如果闪火现象不明显,必须在试样升高2匕时继续点火证实。
6.2燃点
6.2.1测得试样的闪点之后,如果还需要测定燃点,应继续对外用摒进行加热,使试样的升温速度为 每分钟升高4 ± 1 To然后,按6.L2所述用点火器的火焰进行点火试验。
6.2.2试样接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5 s,此时立即从温度计读出温度作为燃点的测 定结果C
6.3大气压力对闪点和燃点影响的修正
配8.1大气压力低于99.3kPa (745mmHg)时,试验所得的闪点或燃点t0(℃)按式(1 )进行修 正(精确到1℃r):
to =t + At ………………………………………………(1 )
式中:&苍产蝉辫;
to 相当于101.3kPa (760mmHg)大气压力时的闪点或燃点,℃;
迟——在试验条件下测得的闪点或燃点,℃;
△迟——修正数,℃;
6.3.2 大气压力在72.0?101.3kPa (540~760mmHg )范围内,修正数△t (℃)可按式(2)或式
(3)计算:
△t= (0.00015rt+0,028) (101.3-P)7.5 ………………(2 )
△t = (0.00015t+0.028) (760-P1) ……………… (3 )
式中:
辫一试验条件下的大气压力,办笔补,
迟—在试验条件下测得的闪点或燃点(300℃以上仍按300℃计),℃
0.00015, 0.028——试验常数;
7.5——大气压力单位换算系数,
P1 —试验条件下的大气压力,mmHg。
注:对64.0~7L9kPa (480?539mmHg )大气压力范围,测得闪点或燃点的修正数△t(℃)也可参照采用式(2)或式(3 )进行计算。
7精密度
7.1重复性
7.1.1同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值:&苍产蝉辫;
闪点,℃ 重复性,℃&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
<150 4
>150 6
7.1.2同一操作者重复测定的两个燃点结果之差不应大于6℃ ?
8报告
8.1取重复测定两个闪点结果的算术平均值,作为试样的闪点。
8.2取重复测定两个燃点结果的算术平均值,作为试样的燃点。
附加说明:
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由石油化工科学研究院负责起草。
本标准发布于1964年4月。
本标准参照采用苏联国家标准「OCT 4333—48《润滑油和深色石油产物闪点与燃点开口杯测定 法(布林克法)》。